氢醌容量法 方法提要铅试金合粒溶解后,在水浴上用王水蒸干金的溶液,将金定量地氧化至三价。在微酸性溶液中,以联苯胺或联大茴香胺为指示剂,使用氢醌标准溶液滴定,使金从三价还原为零价;根据氢醌标准溶液的消耗量计算金的含量,其反应如下:2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl本法适用于0.5μg/g以上金的测定。试剂硝酸。盐酸。联苯胺指示剂[或联大茴香胺(3,3'-二甲氧基联苯胺)1g/L]取0.1g指示剂,溶于几滴冰乙酸中,用水稀释至100mL。氯水称取20gKClO3于分液漏斗,加30mLHCl,用带孔橡皮塞塞紧,将产生的氯气导入500mL蒸馏水内,使之饱和。氯化钾溶液(100g/L)。磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH2~2.5)称取100gKH2PO4,溶于900mL水中,加入25mLH2PO4。用H2PO4和KOH溶液调节至pH2~2.5,加入饱和氯水数滴,煮沸赶尽氯气(取此溶液5mL,加指示剂1滴,如不变色,表示氯气已赶尽,不然继续煮沸,赶尽氯气为止)。冷却后稀释至1000mL。金标准储备溶液ρ(Au)=1.00mg/mL称取纯金1.0000g,置于50mL烧杯中,加入20mL新配制的王水,放在沸水浴上溶解并蒸发至小体积。移入1000mL容量瓶中,加2gKCl、200mL王水,用水稀释至刻度,摇匀备用。金标准溶液ρ(Au)=20.0μg/mL移取金标准储备溶液。
EDTA容量法 方法提要2113在pH5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中5261,以二甲酚橙为指示剂,4102用EDTA标准溶液滴定。锰、铁、铝和铅等干扰元素1653,可在硝酸-氯酸钾分解试样后加硫酸铵、氟化钾、乙醇和氢氧化铵沉淀分离。铜的存在,干扰测定,可在滴定前加硫氰酸钾和硫代硫酸钠使铜沉淀为硫氰化亚铜以消除其影响。本法适用于1%以上锌的测定。试剂氯酸钾。硫酸铵。硫氰酸钾。硫代硫酸钠。硝酸。盐酸。氢氧化铵。乙醇。氟化钾溶液(200g/L)。乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5)称取200gNaAc溶于水中,加9mLHAc,用水稀释至1000mL。锌标准溶液ρ(Zn)=1.00mg/L称取1.0000g金属锌(99.99%)置于250mL烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加入25mLHCl,加热至完全溶解,取下冷却,用水洗表面皿,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。EDTA标准溶液(0.025mol/L)。标定:吸取20.00mL锌标准溶液置于250mL烧杯中,加1滴甲基橙指示剂,用(1+1)NH4OH中和至溶液由橙色到刚显黄色。加20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加1滴二甲酚橙指示剂,用0.025mol/LEDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。标定时须做空白试验,由滴定消耗EDTA标准溶液的体积和吸取锌标准溶液的浓度和体积,计算EDTA标准溶液对锌的滴定度T(mg/mL)。对。
求文档: 1中华人民共和国国家标准(牙膏)GB8372—87规定的方法 含氟牙膏中氟离子测定方法的研究作者:王成龙 李 刚 杜新丽 王群梅 文章来源:实用口腔医学杂志2007-3-26 14:40:25【请投稿博客】近年来,随着我国口腔保健新产品的不断开发,含氟牙膏日渐增多。离子态的氟是含氟牙膏中的有效防龋成分,因此准确、迅速地测定牙膏中的氟离子含量,对评价含氟牙膏的效果是非常必要的。现行的中华人民共和国国家标准(GB8372—87)在关于牙膏测定中规定用硝酸钍滴定法测定牙膏中的氟离子含量,在实际工作中,我们发现这一方法在预蒸馏时需中途加水,蒸馏水瓶易破裂,滴定终点不明显,因此我们试着对这一方法进行改进。本研究报告这一方法,并用改进前后的方法对一种市售国产含氟牙膏的氟离子含量进行检测,对检测结果和操作情况进行比较。1 材料和方法1.1 材料 一种市售商场中购得同一种牙膏,共4支。1.2 方法1.2.1中华人民共和国国家标准(牙膏)GB8372—87规定的方法。1.2.2改进后的方法(容量法)称重、加热溶解稀释、离心同国家标准方法,离心后将上清液小心倒入500ml蒸馏瓶中,读出离心管残留液面刻度以计算样品重。加95ml蒸馏水,试液温度135~145℃,并维持4~5ml/min的蒸馏速度,冷凝液装入100ml容量瓶,接近刻度时,停止。
用什么可以检验氟离子? 这里有食品行业的.另外水处理行业的有离子色普法,氟离子选折电极法,氟试剂比色法茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法(水和废水监测分析方法(第四版)上有).用酸可以融解硫化铜哟,但是会产生剧毒硫化氢,也不知道铜的浸出率高不高.GB/T 5009.18—1996 食品中氟的测定方法本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法.本标准适用于食品中氟的测定.氟离子选择电极法不适用于脂肪含量高而又未经灰化的样品(如花生、肥肉等)最低检出浓度:0.25mg/kg.第一篇 扩散-氟试剂比色法(第一法)2 原理食品中氟化物在扩散盒内与酸作用,产生氟化氢气体,经扩散被氢氧化钠吸收.氟离子与镧(Ⅲ)、氟试剂(茜素氨羧络合剂)在适宜pH下生成蓝色三元络合物,颜色随氟离子浓度的增大而加深,用或不用含胺类有机溶剂提取,与标准系列比较定量.3 试剂本方法所用水均为不含氟的去离子水,试剂为分析纯,全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中.3.1 丙酮3.2 硫酸银-硫酸溶液(20g/L):称取2g硫酸银,溶于100mL硫酸(3+1)中.3.3 氢氧化钠-无水乙醇溶液(40g/L):取4g氢氧化钠,溶于无水乙醇并稀释至100mL.3.4 乙酸(1mol/L):取3mL冰乙酸,加水稀释至50mL.3.5 茜素氨羧络合剂溶液:称。
燃烧-酸碱容量法 方法提要试样在1250~1300℃高温氧气流中燃烧,使硫转化成二氧化硫,用过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸。以甲基红-次甲基蓝为混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点。测定范围w(S)为0.1%~15%。仪器装置高温管式电炉最高温度1350℃,常用温度1300℃。温度自动控制器(0~1600℃)。转子流量计(0~2L/min)。锥形燃烧管内径18mm,外径22mm,总长600mm。瓷舟长88mm,使用前应在1000℃预先灼烧1h。硫的测定装置见图63.1。图63.1 燃烧-酸碱滴定法定硫图试剂氢氧化钠。变色硅胶。氧化铜,粉状。高纯铅粉w(Pb)≥99.99%。硫酸。硝酸。高锰酸钾-氢氧化钠溶液称取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中,加入l0g氢氧化钠,溶解后装入洗气瓶中。甲基红-次甲基蓝混合指示剂称取0.12g甲基红和0.08g次甲基蓝(两者均需研细),溶于10mL无水乙醇中。过氧化氢吸收液移取100mL过氧化氢,加水稀释至2000mL,加1mL混合指示剂。限一周内使用。硫酸铅基准试剂的制备称取20g铅粉于500mL烧杯中,加入30mL(1+3)HNO3溶解,待反应完全后过滤除去悬浮物,加入20mL(1+1)H2SO4,沉降2h后用中速定量滤纸过滤,用蒸馏水洗至中性,在烘箱内烘干,放到瓷坩埚中,于高温炉780℃灼烧1h。