实验 氢化物发生—原子荧光法测定土壤中的总砷含量 (1)实验目的本实验采用氢化物发生—原子荧光法测定各类土壤中的总砷含量。(2)实验原理砷的酸性溶液在氢化物发生器中，与还原剂硼氢化钾发生氢化反应，生成砷化氢气体。以氩气为载气，将砷化氢气体导入石英炉中进行原子化，受热的砷化氢解离成砷的气态原子。砷原子受到光源特征辐射线的照射而被激发产生原子荧光，荧光信号到达检测器变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。产生的荧光强度与试样中被测元素的含量成正比，可以从校准曲线查得被测元素的含量。土壤中大多数元素经分解后也能进入待测溶液中，如 Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr6+、Au3+、Hg2+等，对测定有干扰，加入硫脲即可消除。方法检出限为0.4μg/L。(3)实验仪器原子荧光光谱仪；砷双阴极空心阴极灯；电热板；50mL比色管。(4)试剂和溶液本试验方法所用试剂除特殊注明外，均指分析纯试剂。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。a.王水溶液(1∶1)，现用现配。取3 份浓盐酸(优级纯)与l份浓硝酸(优级纯)混合均匀，然后用水稀释。b.氢氧化钠溶液(ρ=100g/L)，称取10g氢氧化钠，用去离子水溶解，定容于100mL容量瓶中。c.氢氧化钾溶液(ρ=1g/L)，称取0.1g氢氧化钾，用去离子水溶解，定容于100mL容量瓶中。
砷的测定问题 砷的测定(古蔡氏测砷法2113)一、目的与要求：52611、掌握古蔡4102氏法测定砷含量的原理1653方法。二、原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。三、试剂与仪器：1、5％溴化汞乙醇溶液2、溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然干燥后备用。3、40％酸性氯化亚锡溶液：称取20克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。另加2颗锡粒于溶液中。4、10％醋酸铅溶液。5、醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于10％醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100℃烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。6、醋酸铅试纸：将普通滤纸浸入10％醋酸铅溶液中，1小时候取出，自然晾干，剪成条状（8×5cm），置于瓶中保存，备用。7、无砷锌细粒。8、浓盐酸。9、20％碘化钾溶液。10、10％硝酸镁溶液。11、氧化镁；12、砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中。
请问原子分光光度法(氢化物法)中的载液在哪一步用到？(拒绝复制粘贴) 还要矫正背景？你这是直接引入到火焰进行的测试吗？没有电热的原子石英管化器？看你的说明载液也应该是清洗液，没有专门的仪器接口的吗？找找应该有的，没有的话难道是手动切入清洗？
二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 1 适用范围本标准适用于居住区大气中砷化物质量浓度的测定.1.1 灵敏度比色体积为5ml时，1μg砷应有0.03和吸光度.1.2 检测下限本法检出下限为0.5μg，采样体积以600L计，最低检出浓度为0.8μg/m3.1.3 测定范围用5 ml吸收液，本法的线性范围为0.5～&127；20&127；μg，&127；按本法规定的采样条件(600mL)可测浓度范围为0.8～33.3μg／m3.1.4 干扰及排除由于本法采用了将砷化物转变为砷化氢气体来进行测定，避免了大量的干扰因素.100μg的汞、锰、铜、镍、钴、铅和铁，50μg和镉没有干扰；三价铋，&127；四价硒，六价铬含量大时对反应有负干扰，但当含量分别低于30μg，10μg和20μg时，没有干扰.锑的性质同砷十分相似.样品中含锑时，可形成SBH，与吸收液形成颜色，使结果偏高，但含量低于50μg时，对测定没有干扰.2 原理采集在经聚乙烯氧化吡啶浸渍的滤纸上的砷化物加盐酸溶解后，被加入的碘化钾，氯化亚锡和锌粒还原成砷化氢，再与二乙氨基二硫代甲酸银-&127；三乙基胺的三氯甲烷溶液反应，生成红色胶体银，比色定量.3 试剂和材料本法中所用的试剂纯度应为分析纯.&127；所有的实验用水均为无砷蒸馏水或去离子水，水质在25℃时电导率小于1.0μS／Cm.3.1 聚乙烯氧化吡啶〔(C2H3C5H4N＝O)n，N＝。
氢化物发生—原子荧光法基础 原子荧光法的分析对象原理上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同，可以进行数十种元素的定量分析，但迄今为止，原子荧光光谱法还是最成功的应用于易形成气态氢化物的8种元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te)以及Hg。20世纪末，郭小伟等人又将此法应用于两种可形成气态组分的元素—Cd和Zn。因此，原子荧光光谱分析将侧重介绍氢化物发生—原子荧光光谱分析的联用技术。6.1.3.1 氢化物发生法概述碳、氮、氧族元素的氢化物是共价化合物，其中As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te八种元素的氢化物具有挥发性，通常情况下为气态，因此借助载气流可以方便地将其导入原子光谱分析系统的原子化器或激发光源之中，进行定量光谱测量，这也是测定这些元素的最佳样品的引入方式。用常规的原子光谱分析方法测定这些元素困难很大。首先，这些元素的激发谱线大都落在紫外线区，因此测量灵敏度较低；另外，常规火焰产生的强烈的背景干扰，导致测量信噪比变低，所以一般的火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法，甚至电感耦合等离子质谱法对As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te和Hg的检出能力几乎都无法满足一般样品分析的需要。氢化物发生进样方法利用某些能产生初生态氢的还原剂或。
