求用原子荧光做砷的测定方法 转载：《分析测5261试网》原子荧光分析方法4102之砷1653 砷(As)基本物理参数1.As的原子荧光光谱波长(nm)能级(电子伏)193.75 0―6.398197.26 0―6.285228.81 1.353―6.770234.98 1.313―6.588238.12 1.353―6.557243.72 1.313―6.398245.65 1.353―6.398249.29 1.313―6.285286.04 2.255―6.588289.87 2.312―6.588193.75，197.26(nm)为共振荧光。238.12，245.65，243.72，249.29(nm)属于直跃线荧光。228.81(nm)属于热助直跃线荧光。234.98(nm)处有最强荧光强度。2.氢化物的物理性质氢化物 熔点(℃)沸点(℃)AsH3-116.9-62.5标准贮备液的配制1.准确称取4.164g砷酸氢二钠(NaHAsO2？H2O)溶于水，转入1000mL容量瓶中，加入40mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含1mgAs。2.准确称取优级纯1.3204g As2O3溶解于25mL 20%(W/V)KOH溶液中，用20%(V/V)硫酸稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。此溶液1mL含1mgAs。3.准确称取优级纯1.3204g As2O3溶解于3mL 8mol/L HCl后稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。此溶液1mL含1mgAs。4.准确称取优级纯 1.3204g As2O3溶解于20mL 1mol/L NaOH溶液中，用1mol/L HCl中和至酚酞之红色退去，稀释至1000mL，此溶液 1mL含1mgAs。推荐分析。
73.11.8.1 砷钼蓝光度法方法提要将煤样与艾氏卡试剂混合烧结，用硫酸和盐酸溶解烧结物，加入还原剂，使五价砷还原成三价砷，加入锌粒，使砷形成氢化砷气体随氢气释出，然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝，然后用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中砷的测定。仪器砷测定仪图73.48，在每个测定仪中加入10.0μg或20.0μg砷标准溶液，按分析步骤进行测定，然后与直接法(砷标准溶液不经过氢化砷发生步骤，而直接显色)的测定结果相比较，计算其回收率，选择回收率相差不超过10%者使用。分光光度计波长830nm或700nm(当使用200～1000nm波长范围的分光光度计时，测定波长用830nm；当使用420～700nm波长范围的分光光度计时，测定波长用700nm)。图73.48 砷测定仪试剂艾氏卡试剂用2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混合而成。无砷金属锌 颗粒状，粒度约5mm。盐酸。硫酸。碘化钾溶液 称取3gKI溶于17mL水中，使用前配制。氯化亚锡溶液称取8gSnCl2·2H2O溶于12mLHCl中。乙酸铅棉将脱脂棉在400g/L的PbAc溶液中充分浸泡，取出挤干，在80～100℃烘干，存放在干燥器中备用。碘溶液 称取9gKI和1.5gI2用少量水溶解后，稀释至1000mL。
原子荧光光谱法 方法提要试样经硝酸、硫酸溶解。用抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽铜，在氢化物发生器中，砷和铋被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。测定范围：w(As)为0.010%～0.40%；w(Bi)为0.010%～0.50%。仪器原子荧光光谱仪附屏蔽式石英炉原子化器，玻璃质氢化物发生器，砷、铋特制空心阴极灯或高强度空心阴极灯。试剂氯酸钾。硝酸。盐酸。王水现用现配。硫酸。硫脲抗坏血酸混合溶液称取硫脲、抗坏血酸各5g，用水溶解，稀释至100mL，混匀。现用现配。硼氢化钾溶液(20g/L)称取2g硼氢化钾溶于100mL2g/LNaOH溶液中。现用现配。砷标准储备溶液ρ(As)=100.0μg/mL称取0.1320g三氧化二砷(预先在100～105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中，加5mL200g/LNaOH溶液，低温加热使其溶解，加水50rnL，2滴酚酞-乙醇溶液(1g/L)，用(1+1)H2SO4中和至红色刚消失，再过量2mL，移入1000mL容最瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。砷标准溶液ρ(As)=4.0μg/mL移取20.0mL砷标准储备溶液(100.0μg/mL)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。铋标准储备溶液ρ(Bi)=100.0μg/mL称取0.1000g高纯金属(纯度≥99.99%)于250mL烧杯中，加入50mL(1。
在用原子荧光光谱仪检测重金属时，硼氢化钾的起什么作用？溶液怎么配？ 硼氢化钾做还原剂，和样品溶液反应生成氢气和被测元素氢化物气体。不同型号的原子荧光光谱仪和不同样品需要用的硼氢化钾溶液的浓度不同，我这有一个用SK-盛析原子荧光光谱。
原子荧光光谱法 方法提要试样用王水溶解，在(1+9)HCl溶液中，用硫脲-抗坏血酸为还原掩蔽剂，砷与硼氢化钾反应生成砷化氢气体，以氩气作载气导入电热石英炉，火焰中的氢基与砷化氢碰撞解离成自由砷原子，用砷无极放电灯作光源，测量砷的荧光强度，在一定范围内砷的荧光强度与砷的质量分数呈线性关系。本法适用于矿石中1×10-6～200×10-6微量砷的测定。仪器氢化物无色散原子荧光光谱仪。微波发生器2450MHz。砷无极放电灯。试剂逆王水盐酸与硝酸按(1+3)混合，再加入适量水，使逆王水与水的比例为(1+1)，搅匀，现用现配。盐酸。硫脲-抗坏血酸混合溶液称取5g硫脲和5g抗坏血酸，溶于100mL水中，现用现配。硼氢化钾溶液称取8gKBH4，置于预先放有0.2gNaOH的水中，溶解后，用水稀释至1000mL，摇匀，用脱脂棉过滤备用，过滤后的溶液可稳定2～3d。砷标准溶液ρ(As)=2.0μg/mL由砷标准储备溶液(见本章51.3.1碱熔分离-碘量法)逐级稀释配制。校准曲线分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加入10mL(1+1)HCl和5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。按仪器工作条件开机调试后，分取5.0mL溶液置于氢化物。
如何测定饮用水中汞的含量？ 网上搜到的，不知道你可满意。同时、快速测定饮用水中微量砷和汞 hc360慧聪网水工业行业频道 2004-11-11 08：48：43 摘要：在供水行业中，测定砷的方法主要有化学法和石墨炉。
实验 氢化物发生—原子荧光法测定土壤中的总砷含量 (1)实验目的本实验采用氢化物发生—原子荧光法测定各类土壤中的总砷含量。(2)实验原理砷的酸性溶液在氢化物发生器中，与还原剂硼氢化钾发生氢化反应，生成砷化氢气体。以氩气为载气，将砷化氢气体导入石英炉中进行原子化，受热的砷化氢解离成砷的气态原子。砷原子受到光源特征辐射线的照射而被激发产生原子荧光，荧光信号到达检测器变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。产生的荧光强度与试样中被测元素的含量成正比，可以从校准曲线查得被测元素的含量。土壤中大多数元素经分解后也能进入待测溶液中，如 Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr6+、Au3+、Hg2+等，对测定有干扰，加入硫脲即可消除。方法检出限为0.4μg/L。(3)实验仪器原子荧光光谱仪；砷双阴极空心阴极灯；电热板；50mL比色管。(4)试剂和溶液本试验方法所用试剂除特殊注明外，均指分析纯试剂。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。a.王水溶液(1∶1)，现用现配。取3 份浓盐酸(优级纯)与l份浓硝酸(优级纯)混合均匀，然后用水稀释。b.氢氧化钠溶液(ρ=100g/L)，称取10g氢氧化钠，用去离子水溶解，定容于100mL容量瓶中。c.氢氧化钾溶液(ρ=1g/L)，称取0.1g氢氧化钾，用去离子水溶解，定容于100mL容量瓶中。
