分析水热法合成纳米zno粉体的过程因素有哪些 以氯化锌、硝酸铋为主要原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用水热法制备了纳米铋掺杂氧化锌粉体。研究了pH值对产物成分的影响,分析了水热时间和水热温度对产物形貌的影响
氧化锌不好做。
氧化锌的制备方法 一、直接法:1、由碳2113酸锌煅烧而得。ZnCO3=ZnO+CO2↑2、由氢5261氧化锌煅烧分4102解而得。3、由粗氧化锌冶炼成锌,再经高1653温空气氧化而成。4、由熔融锌氧化而得。5、采用的方法有经锌锭为原料的间接法(也称法国法),以锌矿石为原料的直接法(也称美国法)和湿法三种。二、间接法。反应方程式:2Zn+O2=2ZnO操作方法:将电解法制得的锌锭加热至600~700℃熔融后,置于耐高温坩埚内,使之1250~1300℃高温下熔融气化,导入热空气进行氧化,生成的氧化锌经冷却、旋风分离,将细粒子用布袋捕集,即制得氧化锌成品。直接法。反应方程式:C+O2=CO2CO2+C=2COZnO+CO=Zn(蒸气)+CO2Zn(蒸气)+CO+O2=ZnO+CO2操作方法:将焙烧锌矿粉(或含锌物料)与无烟煤(或焦炭悄)、石灰石按1:0.5:0.05比例配制成球。在1300℃经还原冶炼,矿粉中氧化锌被还原成锌蒸气,再通入空气进行氧化,生成的氧化锌经捕集,制得氧化锌成品。3、湿法。用锌灰与硫酸反应生成硫酸锌,再将其分别与碳酸钠和氨水反应,以制得的碳酸锌和氢氧化锌为原料制氧化锌。反应方程式如下:Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑ZnSO4+Na2CO3=ZnCO3↓+Na2SO4ZnSO4+2NH3·H2O=Zn(OH)2↓+(NH4)2SO4以碳酸锌为。
氧化锌实验室制法 常用均匀沉降法:按硝酸锌浓度0.1mol/L,尿素浓度0.4mol/L配置500mL混合溶液,放入95。C的恒温水浴中,搅拌保温8h,待所得溶液冷却后,放入离心机中,用蒸馏水洗涤2—3次;再放入烘箱中干燥24~48h,烘箱温度保持在60。C左右;最后,将干燥后的样品放入马弗炉内煅烧4h,温度为450。C.连续微波法:微波炉(Panasonic);磁力真空泵,上海西山泵业有限公司;液体流量计,苏州流量计厂;D/Max一ⅢC X 射线粉末衍射分析仪,日本理学公司;H一600一II透射电镜、S一570扫描电镜,日本日立公司;876—1型真空干燥器,上海浦东跃欣科学仪器厂;72卜分光光度计,上海第三分析仪器厂。ZnSO·7H(),AR,上海金山区兴塔美兴化工厂;尿素,AR,中国医药(集团)上海化学试剂公司。将ZnSO·7H()和尿素按一定比例配成混合溶液,装入图1所示的装置中,在90℃ 微波辐射下恒温反应。待反应完全后,取出沉淀。分别用pH一9.0的氨水、无水乙醇洗涤2~3次。将所得的固体粉末,干燥12 h。取出试样充分研磨后,在450℃焙烧一定时间,即得纳米ZnO粉末。微波辐照下,ZnSO·7H O和尿素制备纳米Zn()反应机理如下:90℃ 时尿素发生分解:CO(NH 2)2+H 2O=C()2+2NH 33Zn+C()+4OH+H 2()。