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Hummers法制备氧化石墨烯,各种试剂的作用都是怎样的 氧化型石墨烯的制备方法

2020-10-11知识13

怎么制备氧化石墨烯 目前用的比较多得是hummer法,也就是化学氧化法,主要用浓硫酸、高锰酸钾、硝酸钠先对石墨进行氧化,后经过一些还原剂对其进行还原得到石墨烯

Hummers法制备氧化石墨烯,各种试剂的作用都是怎样的 氧化型石墨烯的制备方法

石墨烯的制备方法,石墨烯制备 现有制法还不能满足石墨烯产业化的要求。包括微机械剥离法、外延生长法、化学气相沉淀CVD法和氧化石墨还原法在内的众多制备方法目前仍不能。

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Hummers法制备氧化石墨烯,各种试剂的作用都是怎样的 氧化石墨烯的制备2113方法:方法一:由天5261然鳞片石墨反应生成氧化石墨,大致分为4102 3 个阶段1653,低温反应:在冰水浴中放入大烧杯,加入 110mL 浓 H2SO4,在磁力搅拌器上搅拌,放入温度计让其温度降至 4℃左右。加入-100目鳞片状石墨 5g,再加入 2.5g NaNO3,然后缓慢加入 15g KMnO4,加完后记时,在磁力搅拌器上搅拌反应 90min,溶液呈紫绿色。中温反应:将冰水浴换成温水浴,在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃,让其反应 30 min,溶液呈紫绿色。高温反应:中温反应结束之后,缓慢加入 220mL 去离子水,加热保持温度 70~100℃左右,缓慢加入一定双氧水(5%)进行高温反应,此时反应液变成金黄色。反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤,直至 BaCl2检测无白色沉淀生成,说明没有 SO42-的存在,样品在 40~50℃温度下烘干。H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO4反应时间足够长。如果在中温过程中加入 KMnO4,一开始温度会急剧上升,很难控制反应的温度在 32~40℃。技术路线图见图 1。方法二:Hummers 方法 采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸。

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用化学法制备氧化石墨烯应注意哪些问题 目前,氧化石墨烯的制备工艺相对成熟,比较传统的化学方法主要有Brodie法、Staudenmaier法、Hummers法,现今仍在沿用,只是在各方法基础上做了略微改进。这些方法的制备原理都是将石墨在强酸和少量强氧化剂的共同作用下形成1阶的石墨层间化合物,然后此层间化合物在过量强氧化剂的作用下继续发生深度液相氧化反应,水解后得到氧化石墨,最后通过超声或者长时间搅拌氧化石墨和水的混合物即可获得氧化石墨烯,产物的氧化程度及合成T艺与反应时间有关,可以通过C、O的原子比进行衡量。Brodie法和Staudenmaier法氧化程度高,但反应过程中会产生ClO2、NO2或者N2O4等有害气体且反应时间长,而Hummers法反应时间短,无有毒气体ClO2产生,安全性较高,因而成为制备氧化石墨烯普遍使用的方法。但是此反应过程中需控制的工艺因素较多,过量的高锰酸离子会造成潜在的污染,因而需要用H2O2进行处理,并加以水洗和透析。近年来,也有不少学者在探索更好的制备方法。Matsuoy采用电化学方法将石墨在强酸中,以Hg/Hg2SO4为电极电解氧化后投入水中,干燥后得到氧化石墨烯。Daniela C.Marcano等以KMnO4和9:1(体积比)的H2SO4/H3PO4为氧化剂,采用不加入NaNO3的方法也制备出氧化石墨烯。

#石墨#氧化石墨烯#试剂

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