常用的农药残留分析的步骤有哪些 常用的农药残留分析样品前处理—提取方法 索氏提取法；加速溶剂e799bee5baa6e78988e69d8331333337626231提取法；微波加热提取法；超临界流体提取法；固相微提取法；浸渍、漂洗法；匀浆法；消化法；振荡法；超声波提取法；吸附法.常用的农药残留分析样品前处理—提取方法内容摘要：索氏提取法加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。现代提取工艺的其他几种方法：加速溶剂提取法，微波加热提取法，超临界流体提取法(sFE)；固相微提取法(SPME)。样品前处理包括待测物的提取、净化和浓缩。提取是指使用适当溶剂(常用丙酮或乙腈)，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态；净化是指将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化可一步完成，提取、净化的界限已十分模糊。一、提取方法1．索氏提取法索氏提取法应用将近一百年，加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。
如何去除土壤中的有机氯农药 1 样品的采集、保存和交接 1.1 采集容器 水样用1L棕色瓶，常用聚四氟乙烯垫片的瓶盖密封。土壤样品用玻璃容器，带有聚四氟乙烯的瓶盖密封。1.2 保存 采完后的水样和土样应。
请教有机氯农药残留测定问题 农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。农药残留的种类1.杀虫、杀螨剂1)有机磷类 有机磷类农药有抑制许多动物、昆虫体内的胆碱酯酶的作用，从而影响酯类的水解。该类农药的使用量很大，范围也很广泛。常见的有机磷类农药有：di百虫、di敌畏、久效磷、磷胺、棉安磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟松、倍硫磷、二嗪磷、辛硫磷、水胺硫磷、蔬果磷、甲胺磷、双硫磷、乐果、甲拌磷、ma拉硫磷。2)拟除虫菊酯类 拟除虫菊酯类的大量使用是由于在上世纪70 年代出现了一批高效、低毒、杀虫广谱的品种，这类农药目前在我国已广泛使用，例如氰戊菊zi、氯氰ju酯、溴氰菊zi、氯菊zi、甲氰菊zi等农药。3)氨基甲酸酯类 氨基甲酸酯类农药在六六六禁用后已成为我国大量使用的一类农药，这类农药的毒性有以下特点：一是大多数品种速效性好，残留期短，选择性强；二是多数品种对。
溶剂选择 由于每种待测物及环境样品性质不尽相同，这就要对提取溶剂进行优化。根据相似相溶的原理，尽量选择与待测物极性相近的有机溶剂作为提取剂。提取剂必须与样品能很好地分离，且不影响待测物的纯化与测定；提取剂不能与样品发生作用，要求毒性低、价格便宜；此外，还要求提取剂沸点范围在45～80℃之间为好。同时还要考虑溶剂对样品的渗透力，以便将土样中待测物充分提取出来。当单一溶剂不能成为理想的提取剂时，常用两种或两种以上不同极性的溶剂以不同的比例配成混合提取剂。《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166—2004)中提到的常用有机溶剂的极性由强到弱的顺序为：水、腈、甲醇、乙酸、乙醇、异丙醇、丙酮、二氧六环、正丁醇、正戊醇、乙酸乙酯、乙醚、硝基甲烷、二氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、二硫化碳、环己烷、正己烷(石油醚)和正庚烷。由于溶剂种类很多，如果全面展开，仅溶剂一项就会成本很高、耗时很长。本实验仅选择了文献中几种常用溶剂—甲醇、丙酮、正己烷和二氯甲烷，以超声提取为处理方法分别对土壤样品(均为10g)中16种多环芳烃和8种有机氯农药进行实验。不同溶剂对土壤样品中16种多环芳烃提取结果见表2.5。表2.5 多环芳烃提取结果(单位：ng)图2.8。
什么是提取环境样品有机氯农药的EPA法 农资人懂环境污染的不多，那里多数是倒卖农药的。EPA是美国联邦政府环境保护署的简称，具体可以上EPA官网查询一下吧。有机氯农药经典产品是滴滴涕DDT和六六六（六氯环己烷），80年代在中国禁用，不过目前土壤、水体和农产品中仍可检出。
有机氯农药和有机磷农药的圆盘萃取气相色谱法测定 方法提要利用固-液萃取原理，借助圆盘固相萃取装置用C18萃取膜萃取地下水中残留有机氯农药和有机磷农药，富集在C18萃取膜上的目标物分别经丙酮、正己烷淋洗后经氮气浓缩、定容。气相色谱-电子捕获检测器测定其中有机氯农药、气相色谱-火焰光度检测器测定有机磷农药。外标法定量。方法适用地下水、地表水等水体中p，p'-DDE、p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'-DDT、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-氯丹、γ-氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、六氯苯等16种有机氯农药，和敌敌畏、速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、稻丰散、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、溴硫磷、对硫磷、杀扑磷等13种有机磷农药残留量的测定。当取样量为1.0L时，方法检出限0.15～1.5ng/L(依赖于仪器的灵敏度、分析条件和样品基质等)。仪器和装置GC-2010气相色谱(日本岛津公司)配火焰光度检测器(FPD)；6890NGC气相色谱(美国安捷伦公司)，配微池电子捕获检测器(μECD)；或其他相当配制。圆盘固相萃取设备(美国SUPELCO公司)。固相萃取圆盘膜ENVI-18DSK(美国SUPELCO公司)，直径47mm，厚度0.6mm；真空泵。色谱柱HT-8(澳大利亚SGE公司)，25.0m×220μm；0.25μ。
请问 有机磷农药的检测有哪些方法，哪些又是最新的方法？？ 在检测技术方面，方法有很多，主要有酶抑制法、酶联免疫法、光度法、色谱法及质谱法等。目前国际上已普遍采用多残留检测技术。这些方面的建立得益于气质联用（GC-MS）、液质联用（LC-MS）技术的应用以及常规使用的气相色谱仪（GC）、液相色谱仪（LC）技术上新的突破，并提高农药定性定量、多农残检测、快速检测等方面发挥着巨大的作用，色谱法以成为目前检测的主流仪器。2.1 酶抑制法酶抑制法是利用杀虫剂可以抑制乙酰胆碱酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的，即乙酰胆碱酯酶或羧酸酯酶与样品反应，若酶的活性受到抑制，则表示该类杀虫剂的存在。因为酶的活性与杀虫剂的含量有关，测定酶活性的抑制率，即可得杀虫剂的残留量。应用抑制原理快速测定法只能判断是否有过高的有机磷和氨基甲酸酯农药，而不能判断超标的具体农药品种和残留量，因此只能作为快速测定方法。2.2 酶联免疫测试法酶联免疫检测法是利用化学药物在动物体中有促进其产生免疫抗体的原理，将某种农药与大分子化合物的复合体注入实验动物体内，使其对该种农药产生抗体，然后将抗体的抽取物与蔬菜样品农药残留抽取物进行离体试验，以比色的方式确认农药的残留量。这种结果精确、灵敏度高、特异性。
有机氯农药(OrganochlorinePestides) 85.2.2.1 六六六、滴滴涕等16种(9种)有机氯农药的2113气相色谱法测定方法提要5261有机氯农药易溶于正己烷4102、丙酮等有机溶剂。方法采用正己烷与丙酮(1+1)混合溶剂索氏提取或加速溶剂萃取提取土壤试样中残留有机氯农药，根据检测目标物不同，提取液经氟罗里硅土柱或浓硫酸净化后，气相色谱-电子捕获检测器检测。方法适用于土壤样品中α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，六氯苯，七氯，艾氏剂，七氯环氧，狄氏剂，异狄氏剂，α-氯丹，γ-氯丹等有机氯农药残留分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定，当取样为10.0g时检出限在0.50～0.70ng/g之间。该方法也可用于沉积物等固体试样中上述有机污染物检测。试样中共存色素、酯类化合物和其他性质相似污染物会干扰测定，试样提取液需净化后测定。仪器与装置气相色谱仪，带电子捕获检测器。旋转蒸发器。恒温水浴氮吹仪。索氏抽提器。快速溶剂萃取仪美国戴安公司，ASE-200。毛细管色谱柱DB-5，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；或Rtx-CLⅡ，30m×0.32mm，0.25μm膜厚。氟罗里硅土固相萃取柱(1g，6.0mL)或30m×1.0cm氟罗里硅土层析柱，填经活化处理后的6.0g氟罗里。
10个金币求液相色谱测定鱼类中有机氯农药方法 脂肪类物质会对仪器分析的结果影响很大，所以在前处理过程是一个重要过程。我没有用液相色谱测过OCPs，我看的文献中也没有用液相测OCPs的。在实验中，当你的OCPs添加浓度远。
有机氯农药残留量测定样品提取液净化过程有哪些注意事项 本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用气质联用予以确认。如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。有机氯类农药残留量测定法1简述有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30~50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。2仪器与用具2.1气相色谱仪(如PE-9000，Agilent-6890，Varian 6000，Shimadzu GC-17 A等)，带 有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度>；99.9999%)，必须安装脱氧管(购自大连化物所)。2.2超声仪。2.3离心机。2.4旋转蒸发仪。2.5色谱柱：SE'：54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO.32mmXO.25μm)2.6具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶OOOmI)，移液管等。3试药与试液3.1丙酣、石油酷(60~90·C)和二氯甲。
