浅谈X射线荧光光谱分析在古陶瓷中的应用 能量散射x射线荧光光谱简介

种元素量的现场驻地分析 波长色散X射线荧光光谱法 1 范围本方法规定了土壤、水系沉积物和岩石试样中20种元素现场驻地的测定方法。本方法适用于土壤、水系沉积物和岩石中的银、砷、金、钡、钙、钴、铬、铜、铁、锰、镍、铅、铷、锶、钛、钒、钨、钇、锌和锆量的现场驻地测定。本法检出限与测定范围见表1。表1 测定范围［wB，μg/g］方法检出限按下式计算：区域地球化学勘查样品分析方法式中：LD—检出限；m—1μg／g元素含量的计数率，1/［s·（μg·g-1）］；IB—背景的计数率，1/s；T—峰值和背景的总计数时间，s。2 规范性文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。GB／T 14506.1 硅酸盐岩石分析方法。3 方法提要试料采用粉末直接压片制样。用便携式波长色散X射线荧光光谱仪进行测定。各分析元素分别采用钼靶MoKα线的康普顿二次散射线作内标和经验系数法校正元素间的吸收-增强效应。4 试剂低压聚乙烯粉（北京助剂工厂）5 仪器及器具5.1 便携式波长色散X射线荧光光谱仪俄罗斯SPECTROSCAN-U型便携式波长色散X射线荧光光谱。浅谈X射线荧光光谱分析在古陶瓷中的应用 最低0.27元开通文库会员，查看完整内容>；原发布者：龙源期刊网摘要：本文简单叙述了2113X射线荧光光谱分析及能5261量散射X射线荧4102光光谱仪（EDXRF）在古陶瓷研究1653中的应用。关键词：X射线荧光光谱能量散射X射线荧光光谱仪古陶瓷测试技术科技处于不断进步和发展的阶段，考古不再仅仅停留在传统考古学的层面上，科学技术也越来越多地运用到对文物的研究中。无机材料测试技术是近些年用于古陶瓷研究的主要方法之一，能弥补传统考古学在研究物质的组成和结构、制瓷工艺等方面的不足，为探讨古代陶瓷科技发展水平以及古代社会经济、文化发展水平提供必要的方法和手段。无机材料测试技术包括电子探针X射线显微分析、X射线光电子能谱分析、X射线衍射分析（XRD）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）等等。按色散的不同，X射线荧光光谱分析可分为波长色散X射线荧光光谱仪（WDXRF）和能量色散X射线荧光光谱仪（EDXRF），由于能量色散X射线荧光光谱仪在古陶瓷研究中应用频率较高，故本文对波长色散X射线荧光光谱仪（WDXRF）不多做介绍。一、X射线荧光光谱分析的应用1.文物的鉴定文物鉴定包括两个方面：对文物材质和真伪的鉴定。鉴别文物的材质，有时能依靠肉眼分辨器物是瓷器。色散型与能量型x射线光谱仪各有什么优缺点 一、X一射线荧光分析仪(XRF)简介X一射线荧光分析仪(XRF)是一种较新型的可以对多元众进行快速同时侧定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X一荧光).波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理I.波长色徽型X射线荧光光诺仪(WD-XRF)是用晶体分光而后由探侧移接收经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控侧器作同步运动.不断地改变衍射角.便可获得祥品内各种无索所产生的特征X射线的波长及各个彼长X射线的强度.可以据此进行定性分析和定I分析.该种仪器产生于4年代，由于可以对复杂体系进行多组分同时侧定.受到砚注.特别在地质部门，先后配工了这种仪器.分析邃度显着提高，起了I要作用。随着科学技术的进步，在60年代初发明了半导体探洲器以后，对X一炙光进行能谱分析成为可能。能谱色散皿R射线荧光光谱仪(ED-XRF).用X射线管产生原级X射线服射到样品上，所产生的特征X射线(荧光)直接进入Si(Li)探侧器，便可以据此进行定性分析和定f分析.第一台ED-XRF是iIL1年问世的.近几年来.由于商品ED-XRF仪器及计算机软件的发展，功能完普，应用领城拓宽，其特点、优越性日益受到认识，发展迅猛.二、波长色散型X射线。X射线荧光吸收光谱图中，吸收限的产生原理？ X射线荧光及其分析原理 1、X射线 X射线是一种电磁波，根据波粒二相性原理，X射线也是一种粒子，其每个粒子根据下列公式可以找到其能量和波长的一一对应关系。E＝hv=h c/l 。X射线荧光光谱法测定种主、次量元素 方法提要采用粉末试样压片制样，用X射线荧光光谱仪直接测定试样中Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、SiO2、Ce、Cr、Ga、La、Mn、Nb、P、Pb、Rb、Sc、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr24种主、次和痕量组分。各分析元素采用经验系数法与散射线内标法校正元素间的基体效应。本方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中以上各元素的测定。本方法检出限(3s)见表84.11。本方法测定范围见表84.12。表84.11 元素检出限(单位：μg·g-1)表84.12 测定范围(单位：%)续表仪器和装置波长色散X射线荧光光谱仪端窗铑靶X射线管(功率不低于3kW)。压力机压力不低于12.5MPa。低压聚乙烯塑料环壁厚5mm，环高5mm，内径30mm，外径40mm。试剂和材料微晶纤维素在105℃烘2～4h。国家一级标准物质GBW07301～GBW07312(水系沉积物)、GBW07401～GBW07408(土壤)、GBW07103～GBW07114(岩石)。校准曲线建立校准曲线的标准物质系列样片制备。选用与区域地球化学试样的组分大致相同的国家一级标准物质GBW07301～GBW07312(水系沉积物)、GBW07401～GBW07408(土壤)、GBW07103～GBW07114(岩石)及其他岩石、湖积物标准物质制备标准物质系列样片。称取4.00g粒径小于0.075mm的标准物质(已在105℃烘6～8h，冷却后。种主、次元素量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、SiO2、Ce、Cr、Ga、La、Mn、Nb、P、Pb、Rb、Sc、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr 24种元素及氧化物的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试样中以上各元素及氧化物量的测定。本方法检出限：见表1。表1 元素检出限［wB，μg·g-1］方法检出限按下式计算：区域地球化学勘查样品分析方法式中：LD—检出限；m—1μg/g元素含量的计数率，1/［s·（μg·g-1）］；IB—背景的计数率，1/s；T—峰值和背景的总计数时间，s。本方法测定范围：见表2。表2 测定范围［wB，%］2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。3 方法提要样品经粉碎后，采用粉末压片法制样。用X射线荧光光谱仪直接进行测量。各分析元素采用经验系数法与散射线内标法校正元素间的基体效应。4 试剂4.1 微晶纤维素在。实验 X射线荧光光谱法测定硅酸盐岩中种主、次元素的含量 (1)实验目的掌握熔融法2113制样的方5261法4102及步骤；了解X射线荧光光谱定量分析方法及其1653数据分析和处理方法；进一步了解波长色散型X射线荧光光谱仪的原理、操作及使用方法。(2)实验原理利用熔融法，以无水四硼酸锂为熔剂，以硝酸铵为氧化剂，氟化锂和少量溴化锂为助熔剂和脱模剂。试料与熔剂的质量比为1∶8。在熔样机上于1150～1250℃熔融，制成玻璃样片。在X射线荧光光谱仪上进行测量，除镍、铜、锶和锆用康普顿散射线作内标校正基体效应外，其余各分析元素均用理论α系数校正元素间的吸收-增强效应，根据荧光强度计算主、次成分的含量。(3)实验仪器铂-金合金坩埚(95%Pt+5%Au，30mL)；铂-金合金铸模(95%Pt+5%Au，上端内径34mm，下端内径32mm，高3mm，铸模材料厚度约1mm)；熔样机(高频电感熔样机)；波长色散X射线荧光光谱仪(端窗铑靶X射线管，功率3 kW)；天平(感量0.1mg)。(4)试剂和溶液无水四硼酸锂(在700℃条件下灼烧2 h)；氟化锂(在105℃条件下烘2～4 h)；硝酸铵(在105℃条件下烘2～4 h)；溴化锂溶液(15g·L-1)。(5)试样及标准样品制备称取预先干燥过的试样0.79g，精确至0.1mg。将试料置于25mL 瓷坩埚中，加入(5.200±0.001)g 无水四硼酸锂、(0.400±0。.

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