卡尔费休水分测定仪使用过程要注意哪些问题 冠亚SFY-102 卡尔费休水分测定仪使用中应注意以下几点:.电解液的更换:1、准备一张干净的滤纸,将电解池的两根干燥管放到纸上,拿出电解电极,将阴极室(电解电极)内的电解液倒掉,再将阳极室(电解池瓶)的电解液缓缓倒掉(注意不要将搅拌子滑落到下水道中)。2、电解池如果没有污染可不清洗。当清洗时必须按严格操作。3、清洗:包括电解池瓶、电解电极、测量电极、搅拌子可用无水甲醇、乙醇等无水溶剂清洗;清洗后放在大约60℃以下的烘箱内烘干4小时,然后在烘箱中自然冷却。注意:清洗时两插头、线及胶帽部分不可触及清洗液。4、在测量电极、两干燥管,进样旋塞、密封口的磨口处,均匀的涂上一层真空脂将其装到相应的位置上,轻轻转动一下,使其较好的密封。将约120毫升的电解液分别注入阴、阳极室。使阴、阳极室的液面高度保持一致,液面高度至电解池下刻度线即可,然后将密封塞、干燥管装好,轻轻转动一下,使其较好的密封。5、新鲜的电解液颜色为棕红色或棕黑色。正常使用中颜色为淡黄色。6、电解液的失效:下面几种条件可能失效。(1)、电解液使用一个月以上;(2)、电解液颜色变深(非过碘状态下);(3)、电解过程很难达到终点并反复摇动电解池几次。
卡尔费休水分测定仪不标定什么原因 使用之前不校准一下么?进10微升的水,连续三次读数均在90至110之间,方可进样
卡尔费休滴定法有什么优点和缺点吗? 卡尔费休滴2113定法的普及在很大程度上归因于其在5261水分测定的其他方4102法(例如准确度,速度和选择性1653)方面具有的几个实际优点。卡尔费休滴定法对水具有选择性,因为滴定反应本身会消耗水。相反,干燥时质量损失的测量将检测任何 挥发性物质的损失。然而,强氧化还原化学(SO 2/I 2)意味着氧化还原活性样品成分可与试剂反应。因此,卡尔费休水分滴定仪不适用于含有例如二甲基亚砜的溶液。卡尔费休水分滴定仪(又称微量水分测定仪)具有高精度和高精度,通常在可用水的1%内,例如3.00%显示为2.97-3.03%。虽然卡尔费休水分滴定仪是一种破坏性分析,但样品量很小,通常受称量精度的限制。例如,为了使用典型精度为0.2mg的标度获得1%的准确度,样品必须含有20mg水,例如对于含有10%水的样品为200mg。对于电量计,测量范围为1-5 ppm至ca.5%。体积卡尔费休水分滴定仪可以很容易地测量高达100%的样品,但是对于水含量低于0.05%的分析物,需要不切实际的大量样品。卡尔费休水分滴定仪响应是线性的。因此,使用校准的1%水标准进行单点校准就足够了,不需要校准曲线。请点击输入图片描述需要很少的样品制备:通常可以使用注射器直接注射液体样品。分析通常在。
水分分析仪测得什么水分你说的微量水分仪标定是指对试剂的滴定度标定(容量法),还是对仪器的准确度进行的校准(库仑法),无论是什么方法,如果认为仪器正常,只是无法测出结果,一般可以认为是样品量不够,卡尔费休水分测定仪一般要求达到一定的试剂消耗量才能保证结果准确,如果是容量法,一般要求消耗一定的试剂量,不同仪器要求略有差别,比如AKF-2010V,配20ML定量管时要求每次测试消耗试剂达到0.6ml以上,配10ML定量管时也要消耗0.3ml以上才能保证一定的准确度;如果是库仑法,比如AKF-3也要求加入的样品中确保有10ug以上的水,最好是30UG以上,方能保证一定的准确性;其次,你是进油样测水份,由于多数油与水并不互溶,水在油中是少量悬浮液滴的方式存在,因此如果加样较少就无法保证样品的典型性,而库仑法卡尔费休水分测定仪加入的样品量较少,容量导致抽取的样品中油水不均,有时结果极高(抽到水滴),有时结果极低(没抽到水滴),因此如果含水量低的不互溶油,还是建议使用容量法来检测吧,可以通过加大进样量来保证结果的平行性。
卡尔费休水分滴定仪有哪些优点? 1、由于卡尔费休水分滴定仪滴定是基于取决于水的存在的化学反应,因此具有极高的准确性。2、卡尔费休水分滴定仪(也称为微量水分测定仪)的特异性,因为它不检测其他挥发性。
卡尔费休水分测定仪使用时的注意事项有哪些? 我们需要知道卡尔费休水分测定仪是一种仪器,该仪器也称为微量水分测定仪是基于对相当于已知量的水的卡尔费休试剂的定量响应来测量样品中存在的任何水分(游离水或结晶水)。让我们谈谈使用卡尔费休水分分析仪时的注意事项。1.磁混合调速。在混响池中,由于滴定试剂是在局部加上与电极不在同一位置的,所以混合速度最好能像不产生湍流那样迅速地停止,以便尽快达到目的。2.卡尔费休水分分析仪应远离强磁场。以避免工作时电子的跳动,出现异常现象。3.卡尔费休水分分析仪采样的准确性。当校准卡尔费休试剂时,应使用10mg水,并尽可能使用10μl取样器,这不仅可以准确且快速,而且避免水滴的粘附。同样,甲醇试剂和乙酯的使用也存在类似的问题,在取放结束后,应注意尽量缩短反应罐的开启时间。4.滴定速度应先快后慢,落点准时性先快后慢,尽可能缩短实验时间,而应变接近尾端时慢,可以提高测量精度。5.在同一天进行卡尔费休水分测定仪的试验后,我们必须在系统中清空卡尔费休试剂,然后用甲醇清洗。我们不能用水清洗系统。由于不容易挥发,在下一个实验中卡尔费休试剂的校准将不是真实的。6.系统是完全密封的。必须将卡尔费休试剂的部分连接从试剂瓶固定到计量泵至反应。
卡尔费休滴定的是结合水还是游离水 卡尔费休水分测定仪是国际公认最为准确的水分测定方法之一,可同时滴定结合水和游离水,游离水自不用说;卡尔费休经常用来校准用的六水合酒石酸钠就是结合水了。
为什么卡尔费休试剂每次临用前均应标定 首先2113,卡尔费休试剂标定的5261本质是确定试剂与水的4102反应能力(滴定度,或者当量);1653其次,滴定度是计算样品中水份含量的主要参数,所以准确确定当量是比较重要的。之所以,需要经常标定,这是因为卡尔费休试剂的化学稳定性很低,其中的碘和二氧化硫都是很活泼的物质,容易和其它物质发生发应。另外滴定剂的甲醇吸水性极强,一有机会就会吸收空气中的水分而使自己的浓度降低,而且KF试剂中醇的密度对温度的变化很敏感,温度的一点升高将引起试剂浓度的急剧下降,温度生高1摄氏度,可以使浓度下降0.1%,而卡尔费休水分仪测定水含量绝对值的计算依据就是基于试剂与水的反应能力的,因此为了保证检测准确性,就需要经常重新确定试剂的真实反应能力。故而需要经常标定。
我测的是丁酮,卡尔费休醛酮类试剂必须要用配套的无水甲醇试剂还是其他试剂。。求高人指点啊! 卡尔·费休水分测定原理与技术卡尔·费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要-定量的水参加反应:12十S02十2H2O=2HI十H2SO4(1)上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。测定技术 费休试剂的配制和标定通常,配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量,其它组分则是过量的,一般采用的摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量,一般不得超过0.1%,若进行微量分析时,不应超过数个ppm。配制步骤 取无水吡啶133mL与碘42.33g,置入具塞棕色试剂瓶中,。