二乙基二硫代氨基甲酸钠光度法 方法提要在pH9～11的氨溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应，生成棕黄色配合物，用四氯化碳或三氯甲烷萃取后，光度法测定。本法最低检测质量为2μg。若取100mL水样测定，检测下限为0.02mg/L。仪器和装置分光光度计。分液漏斗250mL。试剂氢氧化铵。四氯化碳或三氯甲烷。二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L)贮存于棕色瓶内，在冰箱内保存。EDTA-柠檬酸三铵溶液称取5gEDTA-Na2和20g柠檬酸三铵，溶于水中，稀释至100mL。铜标准溶液ρ(Cu)=10.0μg/mL。甲酚红溶液(1.0g/L)称取0.1g甲酚红溶于(95+5)乙醇并稀释至100mL。校准曲线取6个250mL分液漏斗，各加100mL纯水，然后分别加入0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL和1.00mL铜标准溶液，混匀。加入5mLEDTA-柠檬酸三铵溶液及三滴甲酚红溶液，滴加(1+1)NH4OH至溶液由黄色变为浅红色，再加5mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，混匀，放置5min。加10.0mL四氯化碳或三氯甲烷，振摇2min，静置分层。用脱脂棉擦去分液漏斗颈内水膜，将四氯化碳或三氯甲烷层放入干燥的10mL具塞比色管中。于436nm波长处，用2cm比色皿，以四氯化碳或三氯甲烷为参比，测量标准系列萃取液的吸光度，绘制校准曲线。分析步骤吸取100mL水样于250mL。
二乙基二硫代氨基甲酸银的合成方法 1.在猛烈搅拌下，将0.1mol/L硝酸银水溶液加至等体积0.1mol/L三水二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液中，抽滤除去水，所得沉淀用水漂洗三次，漂洗前应先将漂洗液冷却至8℃以下，在漂洗过程中，沉淀物温度也应保持在8℃以下。最后在室温条件下，将沉淀置于真空保干器中干燥。2.搅拌下将清亮的硝酸银溶液慢慢加到二乙基二硫代氨基甲硫钠（铜试剂）溶液中，待黄色沉淀不再析出后，静置，过滤，结晶用氨水泡洗后，过滤干，干燥即得成品
二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法测铜，铜离子能用硫酸铜吗？我在用四氯化碳萃取时发现像气泡的黄白色晶
