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氢化物发生—原子荧光法基础 尿中砷的氢化物原子荧光法

2020-10-05知识11

氢化物原子荧光光谱法 方法提要在酸性条件下,三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢,原子荧光光谱法法测定。本法最低检测质量为0.5ng。取0.5mL水样测定,检测下限为1.0μg/L。仪器和装置原子荧光光谱仪。试剂盐酸。氢氧化钠溶液(2g/L)。硼氢化钠溶液(20g/L)称取10.0g硼氢化钠(NaBH4)溶于500mLNaOH溶液中,混匀。硫脲-抗坏血酸溶液称取10.0g硫脲,加约80mL水,加热溶解,冷却后加入10.0g抗坏血酸,稀释至100mL。砷标准储备溶液ρ(As)=0.100mg/mL 称取0.1320g经105℃干燥2h的三氯化二砷(As2O3)置于50mL烧杯中,加入10mL40g/LNaOH溶液使之溶解,加5mLHCl,转入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。砷标准溶液ρ(As)=0.100μg/mL用水逐级稀释砷标准储备溶液配制。校准曲线吸取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mL、2.00mL砷标准溶液于比色管中,用水定容至10mL,使砷的浓度分别为0μg/L、1.0μg/L、3.0μg/L、5.0μg/L、7.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L。加入1mLHCl、1.0mL硫脲-抗坏血酸溶液,混匀。以硼氢化钾为还原剂,HG-AFS法测定砷,绘制校准曲线。测定参考条件。砷灯电流45mA,负高压305V,原子化器高度8.5mm,载气流量500mL/min,屏蔽气流量1000mL/min,进样体积0.5mL,载。

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氢化物发生—原子荧光法基础

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氢化物原子荧光光谱法测定中药或海产品中的砷,汞时,样品消解为什么能用盐酸啊?

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什么是氢化物发生-原子荧光光谱法,测定重金属时,为什么有的文献是用惰性气体作载 是利用某些能产生原生态氢的还原剂,通过化学反应,将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入原子荧光分析系统进行测量的方式。元素砷As、锑Sb、铋Bi、锡Sn、硒Se、碲Te、铅Pb、锗Ge、锌 Zn、镉Cd、汞Hg等可以用这种方法进行测定。处于激发态的原子寿命是十分短暂的,当它从高能级跃迁到低能级时原子将发射出荧光。但是,除了上述过程以外,处于激发态的原子,也有可能在原子化器中与其它分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。在这种情况下,荧光信号将减弱或完全不产生,这种现象称为荧光的猝灭。荧光猝灭的程度取决于原子化器的气氛,氩气气氛中荧光猝灭最小,因此,一般用氩气这种惰性气体作为载气,同时也是一种保护气。载流溶液是用来清洗反应系统的,每次测定一件样品,系统都会有残留,为了消除相互的影响,所以要用载流溶液来清洗反应系统。

氢化物原子荧光光谱法测定中药或海产品中的砷,汞时,样品消解为什么能用盐酸啊??? 氯离子不会在此方法中产生影响。因为这是对金属元素的测定。

gb/t5750.6-2006氢化物原子荧光法做砷水样取多少 使用原子荧光光度计检测样品的时候一般的样品量都是1.0ml。但有时也需要看使用的仪器型号。因为大多型号的原子荧光光度计都是断续进样,所以这些型号的原子荧光光度计进样。

什么是氢化物发生原子荧光光谱法 利用惰性气2113体作载气,将气态氢化5261物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装4102置,氢气和氩气在特制1653火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级.

实验 氢化物发生—原子荧光法测定土壤中的总砷含量 (1)实验目的本实验采用氢化物发生—原子荧光法测定各类土壤中的总砷含量。(2)实验原理砷的酸性溶液在氢化物发生器中,与还原剂硼氢化钾发生氢化反应,生成砷化氢气体。以氩气为载气,将砷化氢气体导入石英炉中进行原子化,受热的砷化氢解离成砷的气态原子。砷原子受到光源特征辐射线的照射而被激发产生原子荧光,荧光信号到达检测器变为电信号,经电子放大器放大后由读数装置读出结果。产生的荧光强度与试样中被测元素的含量成正比,可以从校准曲线查得被测元素的含量。土壤中大多数元素经分解后也能进入待测溶液中,如 Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr6+、Au3+、Hg2+等,对测定有干扰,加入硫脲即可消除。方法检出限为0.4μg/L。(3)实验仪器原子荧光光谱仪;砷双阴极空心阴极灯;电热板;50mL比色管。(4)试剂和溶液本试验方法所用试剂除特殊注明外,均指分析纯试剂。所述溶液如未指明溶剂,均系水溶液。a.王水溶液(1∶1),现用现配。取3 份浓盐酸(优级纯)与l份浓硝酸(优级纯)混合均匀,然后用水稀释。b.氢氧化钠溶液(ρ=100g/L),称取10g氢氧化钠,用去离子水溶解,定容于100mL容量瓶中。c.氢氧化钾溶液(ρ=1g/L),称取0.1g氢氧化钾,用去离子水溶解,定容于100mL容量瓶中。

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