鸡蛋壳中钙含量的测定
求用返滴定法滴定易拉罐中铝含量的方法及其不足和改正方案~ 实验题目：铝合金中铝含量的测定一、摘要采用NaOH溶解样品中的铝，通过控制溶液PH环境，使Al3+与过量的EDTA充分反应，用Zn2+标准溶液滴中和过量的EDTA，再用一定量的NH4F置换出同铝络合的EDTA，接着用Zn2+标准溶液滴定释放出来的EDTA，计算得出铝合金样品中铝的含量为94.35%.二、实验目的1.了解返滴定法，掌握置换滴定.2.接触复杂物质，以提高分析问题、解决问题的能力.3.掌握铝合金中铝的测定原理和方法.三、实验原理由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量.加入定量且过量的EDTA标准溶液，在PH≈3.5环境下加热煮沸几分钟，使络合完全，继续在pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA.然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，释放出与Al3+等物质的量的EDTA，再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下：pH=3.5时，Al3+（试液）＋Y4-（过量）＝AlY-，Y4-(剩)pH=5-6时，加入二甲酚橙指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4-Zn2+Y4-(剩)＝ZnY2-，加入NH4F后置换反应：AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换)滴定反应：Y4-(置换)+Zn2+ZnY2-终点：Zn2+(过量）＋XO＝Zn-XO 黄色→紫红色。
用纯锌标定EDTA溶液时，为什么要加入六次甲基四胺溶液 六亚甲基四胺是缓冲溶液，调节PH在5左右，因为二甲酚橙指示剂测定Zn2+的有效变色范围是pH5到6.(CH2)6N4+HCl=[(CH2)6N+][H+][Cl-]通过六亚甲基四胺-六亚甲基四胺盐的解离平衡控制PH，知道缓冲原理就行了，要这么偏的反应式干嘛，又不搞研究.
使用EDTA二钠盐配制的EDTA用做滴定. EDTA是六齿配体（六个配位原子是四个羧氧+两个氨氮），所以与金属形成的配合物的配位数为6，但配位比是1：1，即一个EDTA只与一个金属离子发生配位反应，但配合物中形成6个配位键，所以配合物（属于螯合物）很稳定.配制很简单，如0.01mol/L EDTA 标准溶液的配制：称取分析纯的乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y？2H2O)1.9g，溶于150～200mL温水中，稀释至500mL摇匀如混浊应过滤后使用.储存于聚乙烯塑料瓶中为佳.然后进行标定，用锌离子标准溶液标定.（1）先配制0.01mol L？1锌标准溶液：准确称取氧化锌 0.19～0.24g，置于小烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴处滴加6mol？L？1HCl溶液3mL，必要时可加热，至氧化锌完全溶解.然后吹洗表面皿，定量转移到250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀.（2）EDTA 标准溶液浓度的标定用移液管吸取锌标准溶液25mL置于250mL锥形瓶中，加水20mL，二甲酚橙指示剂2滴，然后滴加六次甲基四胺(20%)至呈稳定的紫红色后，再多加 3 mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色，即达终点.根据消耗的EDTA标准溶液的体积（EDTA与Zn2+1：1反应），计算其浓度.
EDTA容量法测定陶瓷原料中铝的含量的具体方法步骤和所用仪器？ EDTA容量法测定铝 铝与EDTA的络合稳定常数log K＝16.13，反应速度在室温下很慢，只有在沸腾溶液中，方能较快地络合.铝的EDTA滴定方法有两种：即间接滴定法和氟化钠（钾）取代法.间接滴定是在含铝的溶液中加入过量的EDTA，将溶液煮沸，调节pH为4.5.再煮沸溶液使铝完全络合，选用适宜的指示剂，然后用其他金属盐回滴过量的EDTA，从而得出铝量.此法选择性较差，但对铝土矿及其他非金属还可应用.另一种为氟化钠（钾）取代法，即在测铝溶液中，先加入EDTA与溶液中金属离子络合，再加入氟化钠（钾）取代A1－EDTA络合物中的EDTA.然后用锌盐（铜盐或铅盐）滴定释出的EDTA，以求得铝含量.这种方法选择性较高，目前使用较普遍.铜（Ⅱ）、铅（Ⅱ）、锌（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）和铁（Ⅲ）均与EDTA络合.但在加入氟化物后，却不能将这些金属络合物中的EDTA取代出来，因而不干扰铝的测定.钛、锆、锡和钍等的EDTA络合物能与氟化物起取代反应，影响铝的测定.但一般试样中锡、钍的含量不高，只有钛的影响须加考虑.通常测定铝时，消除钛的干扰不采用分离的方法，而是先滴定铝、钛含量，再另取溶液测定钛含量，然后相减得铝含量.由二氧化钛换算为三氧化二铝的因数是0.6381.钛量稍高时，可采用铝、钛连续滴定的方法。
铅铋合金中铋和铅的连续配位滴定
