正丁基锂的正己烷溶液如何使用? 没有手套箱,那双排管2113有吗?一般买来的5261丁基锂是大瓶的4102,需要分装(防止多次使用进水进1653氧导致整瓶报废吧)。分装需要安瓿瓶或者shlenk瓶和双头不锈钢导针,先烤瓶多次,再把正丁基锂导过去就行。用的时候,真空线上抽换气,鼓氩气或氮气时,用密封性好的塑料注射器+长针头,插入吸取然后转移到滴液漏斗或反应瓶就行。用完后密封好保存。PS:没用过的还是找高手带一下吧,这玩意儿确实容易起火,小心,小心!
正丁基锂的分析方法 1.将5ml正丁基锂样品两种碱性组分-正丁基锂和其碱性物质水解后,用盐酸标准滴定至终点,测出其总碱含量.2.在同一样品中再取5ml正丁基锂加入在一个装有无氧无水溶剂的密闭容器与氯苄反应,使其中的正丁基锂生成中性的氯化锂,然后加入蒸馏水,使其它碱性物质水解,用盐酸标准滴定至终点,测出其碱性杂质含量.3.以总碱含量与碱性杂质含量之差作为正丁基锂的摩尔浓度.1.试剂1)经三氧化二磷或分子筛除水过的氯苄,用金属钠除水过的乙醚溶液;2)盐酸标准溶液(1mol/L);3)酚酞指示剂(取0.1g酚酞溶于100ml已除水的乙醇中)2.器材1)250ml已干燥的具塞锥形瓶2个;2)已干燥的移液管5ml2支;10ml移液管2支;3)常用酸式滴定管,铁架台 1.测总碱含量取一只250ml的锥形瓶和5ml移液管都先干燥和用氩气置换空气,用洗瓶向锥形瓶内注入80ml蒸馏水,小心吸取5ml正丁基锂,移入锥形瓶内,并不停摇动锥形瓶数分钟,直到样品全部水解完毕,用洗瓶冲洗锥形瓶壁,然后继续加蒸馏水至100ml,加入2~3滴要酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴定淡粉色为终点,记下体积V1。2.碱性杂质含量取一只250ml无水干燥的具塞锥形瓶,用氩气置换空气,分别用两支10ml干燥并用氩气置换空气的移液管,加入10ml。
正丁基锂 正己烷溶液多少度会析出来 晚上好,正丁基锂有两种析出方式,第一是其饱和溶液在69度达到正己烷沸点时用氩气或者氦气保护下挥发掉正己烷制得,析出为物理挥发溶剂;第二是其饱和溶液在低于二者饱和交汇温度曲线-10度时开始呈结晶状缓慢析出,至环己烷的结晶点-95度的降温区间呈现对数曲线析出速率,在低温环境下像饱和氯化钠水溶液降温一样来析出正丁基锂白色晶体(可以观察到正丁基锂的正己烷溶液颜色逐渐变浅,容器底部有粉末样白色沉淀出现)。但是,无论哪一种析出都具有高度危险性!正丁基锂和其他烷基金属一样非常危险,我接触过二甲基锌(爆燃)、叔丁基锂(爆燃)和二乙基汞(极度危险的神经毒性),都是想办法把它们稀释而不是反过来浓缩析出,烷基锂在任何情况下一旦接触空气便会爆燃,其爆炸程度绝对不输给金属铯接触空气和水。因为不知道您是何种用途,市售所有烷基锂均为正己烷稀释的溶液形式,一方面是烷基锂极易溶解于非极性溶剂另一方面也是为了隔绝空气(类似金属钠一定要使用液体石蜡封闭)保证运输安全。如果一定要析出白色晶体的正丁基锂,请务必做好安全防护工作,因为我肤浅的认为这非常危险!所有的烷基金属都不是省油的灯,请参考。
正丁基锂溶液可以做核磁吗? 1)正丁基锂是一个有机强碱,做核磁用的氘代溶剂中的水分以及酸性物质都会消耗正丁基锂。2)在取样时正丁基锂与空气的接触会发生水解。3)最大的问题是,正丁基锂都是保存在乙醚,正己烷的有机溶剂中。溶剂的浓度大于正丁基锂,而且正丁基的核磁吸收与溶剂峰重合,无法分辨。结论:正丁基锂不适宜做核磁。