乙酰苯胺的制备 在氮气50℃下向氢化反应器中加入15份乙酸钠,60份NaHCO3,1320份MeOH和1015份1-氯-2,4-二硝基氯苯,加入11份1%PtC,加入0.15份NH4VO3和66份水。氢化在60℃和18巴下进行。分离产物为3-氨基-4-氯-苯胺(785份,理论值的85%)。3-氨基-4-氯乙酰苯胺与醋酸反应制得3-氨基-4-氯乙酰苯胺。其中重要的是形成的羟胺中间体,芳基羟胺也被称为强致癌物,因此在中断或不完全氢化的情况下构成高危险潜力。因此需要选择一种杂质少,产率高的制备方法。扩展资料:注意事项:1、苯胺有毒,它能经皮肤被吸收,使用时要注意安全。2、加锌粉的目的,是防止苯胺在蒸馏时被氧化,通常只要少量即可,加得过多,因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状事物会吸收产品。3、反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率,选择较短的分馏柱,可以避免反应温度过高。4、不可以用过量的水处理乙酰苯胺,经实验数据表明乙酰苯胺在水中的含量为5.2%时,重结晶效果最好,乙酰苯胺重结晶产率最大。参考资料来源:-乙酰苯胺参考资料来源:-加氢反应器
加热溶解待重结晶的粗产物时,为什么先加入比计算量略少的溶剂,然后渐渐添加至恰好溶解,最后再多加少量溶剂重结晶,需要从饱和,或者过饱和的溶液中析出晶体,所以先少加入至达到饱和状态,渐渐恰好溶解.最后多加是因为溶剂挥发过多后会自动析晶
在分离得到的粗产物中加入无水氯化钙有何作用,为什么在蒸馏前一定要将它过滤掉
加热溶解待重结晶的粗产物时,为什么要加入溶剂的量要比计算的略少? 这样主要是为了形成一个饱和溶液,(刚好溶解)为了以后冰水浴或冷却结晶的时候可以使晶体很快很好的析出来.如果加入过量的溶剂,溶液不饱和,冷却结晶时不利于晶体的析出.
加热溶解待重结晶的粗产物时,为什么要加入溶剂的量要比计算的略少? 这样主要是为了形成一个饱和溶液,(刚好溶解)为了以后冰水浴或冷却结晶的时候可以使晶体很快很好的析出来。如果加入过量的溶剂,溶液不饱和,冷却结晶时不利于晶体的析出。