如何固定普通回流装置中的圆底烧瓶和冷凝管?
正溴丁烷制备的实验思路 实验步骤:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石.(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷.硫酸用量和浓度过大,会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小,不利于主反应的发生,即氢溴酸和正溴丁烷的生成)2、以电热套为热源,按图1安装回流装置(含气体吸收部分).(注意防止碱液被倒吸)1、加热回流在石棉网上加热至沸,调整加热速度,以保持沸腾而又平稳回流,并不时摇动烧瓶促使反应完成.反应约30—40min.2、分离粗产物待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗产物.(注意判断粗产物是否蒸完).见【注释】(2)5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗涤(产物在下层),静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯.尽量分去硫酸层(下层).有机相依次用10ml的水(除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液(中和未除尽的硫酸)和水(除残留的碱)洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入1—2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动。
从茶叶中提取咖啡因实验中,回流时采用水浴加热,而升华时采用砂浴加热,为什么 咖啡因的提取方法2.1.步骤2.1.1 提取将茶叶研碎成茶末,称取茶末5g,放入100ml锥形瓶中,再加入提取剂50ml,加热(用电热套时,水提取剂时不大于100V,其他提取剂不大于70V),煮沸。2.1.2 过滤将小团棉花放在漏斗颈部,过滤,洗涤茶叶2次,的提取液。2.1.3 蒸发将提取液转移至蒸发皿中,加入熟石灰2.4g[7],拌,蒸发浓缩至剩余少量液体,摇动蒸发皿,当液体均匀粘在蒸发皿内壁不流下时,小心加热或关闭加热套,用余热蒸干,温度不可过高,否则咖啡因升华。2.1.4 升华用玻璃棒将成块固体压碎,最大颗粒直径不超过2mm。将固体颗粒平铺于蒸发皿底部,盖上滤纸,上方再倒扣一口径略小于蒸发皿口径的漏斗。100V,升华。大约10min后,在漏斗内部出现大量白烟时,关闭加热套,自然冷却15min,小心拿走漏斗,慢慢取出滤纸(不要抖动滤纸),在滤纸下面有漂亮的白色针状晶体产生,收集产品并称量。2.2 方法2.2.1水提取法加热仪器 提取剂体积(ml)煮沸时间(min)实验次数酒精灯 50 10 9电热套 50 10 160 30 2表-1注:①用酒精灯加热蒸发浓缩至少量液体时,蒸发皿下垫一石棉网。②只有用水提法可以用酒精灯加热,一些方法都不用明火加热。2.2.2乙醇提取法提取剂体积。
从茶叶中提取咖啡因装置图 采纳率:67% 从茶叶中提取咖啡因 。http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzODAxMTE2.html 2.视频:从茶叶中提取咖啡因 http://my.tv.sohu.com/u/vw/22991275 3.视频:升华 。
氢碘酸+红磷的还原实验,三口烧杯与冷凝回流装置等如何组装? 红磷主要呈现还原性,在另反应物中能被还原的只有碘元素。所以,磷被氧化,碘被还原。磷的常见价态为-3、0、+3、+5,碘的常见价态为-1、0、+1、+3、+5、+7。根据归中反应原理,氧化还原时,化合价只靠拢不交叉。由此可以推断,磷降为-3价,碘的化合价上升。所以反应方程式为:12HI+P4=6I2+4PH3。如图所示,三口中最左侧的可以滴加氢碘酸,中间搅拌器让其充分反映,右侧将反应的碘蒸汽冷凝成碘。还有一种做法,采取直流冷凝管,竖直放到三口烧瓶中间的口,滴加氢碘酸至过量,则可以得到固体产物碘。扩展材料:装置和加热的注意事项:1、热源,可以用酒精灯、电炉、电热套等,对于低沸点易燃物质应采用无明火的加热器。现实验室大都使用电热套。2、注意装置的气密性。3、通冷凝水的注意事项。应先通水,后加热。如烧瓶中的物质已加热沸腾时,发现未通冷凝水,应先将体系温度降至室温后,再通冷凝水。以防止在高温状态下通冷凝水引起冷凝管的爆裂。4、回流时蒸汽上升的高度控制在冷凝管长度的三分之一以下。5、实验结束时操作顺序如下:(1)切断电源;(2)移走电热套;(3)待反应物冷却后关闭水源;(4)拆装置。参考资料:-氧化还原反应