质谱测定参考条件

相对分子质量的测定——质谱法, 对,没错质荷比就是质量跟电荷的比,而谱图里面得到的就是最大质量,分子质量,跟最小电荷,1个电荷,的比,就是相对分子质量~ 质谱测定 1.仪器与试剂 1）质谱仪2113。本研究所用质谱仪为德国Finnigan公司5261生产的可调多接收热离子质4102谱仪（MAT-261），与之联机的计1653算机用于自动控制、收集数据和数据处理。该仪器通过热表面电离从离子源产生离子，离子束经0.2mm宽的固定狭缝离开离子源，加速到具有10keV的能量，以26.5°的角度射入90°磁扇场，并以同样的角度射出。这种装配可以使离散率增加一倍，使得23cm的分离系统具有与粒子轨迹半径为46cm的常规系统同等的离散效果。收集器狭缝宽度为0.6mm，分辨率大约为500（定义10%的峰谷）。2）离子交换柱。实验用交换树脂是强碱型阴离子交换树脂AG-1×8（200～400目）或Dowex 1×8（200～400目）。下部树脂床内径为5.5～6mm，高15mm，上部盛液管内径为10mm，高100mm，总容积5～6mL。树脂柱用6mol/L HCl和亚沸蒸馏水（二次去离子水经亚沸蒸馏得到）交替再生3次，最后用混合酸（2mol/L HCl和1mol/L HBr以2：1混合）平衡酸度。3）其他设备。本实验使用的是80-1型离心机，用于上柱前样品离心；水纯化系统：分别得到一次去离子水和二次去离子水，最后得到的水的电阻率可达18 106Ω；石英亚沸蒸馏器：用于蒸馏HCl、HNO3、HBr和二次去离子水；振荡器：用于振荡... 飞行时间质谱仪的原理以及测试条件是什么? 飞行时间质谱仪 Time of Flight Mass Spectrometer(TOF)是一种很常用的质谱仪.这种质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管.由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管,并以恒定速度飞向离子接收器.离子质量越大,到达接收器所用时间越长,离子质量越小,到达接收器所用时间越短,根据这一原理,可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离. 比如：REFLEX III型基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱仪(MALDI?TOF MS)（德国,Bruker 公司）. 香豆素衍生物分别用乙腈、丙酮、乙腈与水的混合液（体积比为1∶1）配成0.1或0.2 mol/L溶液.葡聚糖用二次蒸馏去离子水配成2 μg/L溶液.3种糖蛋白用0.1%三氟乙酸（TFA）溶液配成约1×10－5 mol/L的水溶液.将样品和基质各0.5 μL 混合均匀后,取0.5 μL混合液滴加到样品台上,室温干燥后,将样品台送入离子源进行测定. 质谱条件采用氮激光器,激光波长337 nm.加速电压和检测器电压分别20和1.6 kV,正离子检测模式,采用线性检测.激光脉冲强度稍大于引诱激发阈值,所获得的质谱图为30～50次激光扫描的累加图. 相对分子质量的测定——质谱法中最大质荷比为什么是相对分子质量? 相对分子质量的测定—质谱法中最大质荷比为什么是相对分子质量?质谱是单同位素，因而质荷比不是相对分子质量，举例： ...相对分子质量的测定—质谱法中最大质荷比为什么是相对... 高效液相质谱联用仪的工作原理，可以告诉我吗？ 储液器中的流动相被高压泵打入检测系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内。由于样本溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对zhidao运动时，经过反复多次的“吸附-解吸”的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样本浓度被转换成电版信号传送到记录仪，数据以图谱形式输出检测结果。扩展资料液相色谱（LC）能够有效的将有机物待测样品中的有机物成分分离开，而质谱（MS）能够对分开的有机物逐个的分析，得到有机物分子量，结构（在某些情况下）和浓度（定量分析）的信息。电喷雾电离技术造就了LC-MS质谱图简洁，后期数据处理权简单的特点。LC-MS为有机物分析实验室，药物、食品检验室，生产过程控制、质检等部门必不可少的分析工具。参考资料来源：百度百科-高效液相色谱仪参考资料来源：百度百科-液相色谱-质谱联用仪 国家标准检测蛋白质含量测定方法 蛋白质含量测2113定方法就是检测N元素的含量5261，像三聚氰胺的问题，就是通过增加4102N的含量使“蛋白质”含量提1653高的。国家标准检测蛋白质含量的方法叫做凯氏定氮法，食物中的蛋白质在催化加热条件下分解，导致氨和硫酸结合产生硫酸铵。碱蒸馏采用无硫，硼酸吸收，用硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸耗计算氮含量，再乘以转化系数，即蛋白质含量。具体操作步骤如下： 1.样品处理精确称量0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸收10-20ml液体样品（约30-40mg氮当量）。将其转移至干燥的100毫升或500毫升氮气固定瓶中，加入0.2克硫酸铜，6克硫酸钾和20毫升硫酸，轻轻摇动，在瓶口放置一个小漏斗，将瓶子倾斜石棉网上有45度角，有小孔。加热小火后，内容物碳化，泡沫完全停止，加强火力，保持瓶内液体稍微沸腾，直至液体呈蓝绿色澄清透明，然后继续加热0.5小时。取出并冷却，小心加入20毫升水，冷却，移入100毫升容量瓶中，用少量水洗净氮气瓶，洗净液放入容量瓶中，然后用水冲洗至刻度，混匀备用。取相同量的硫酸铜，硫酸钾和浓硫酸作为试剂进行空白试验。然而，这种方法很危险，很难在实验室中证明。大多数实验室都有一个消化器，可以一次处理16个以上的样品...