阿司匹林的制备中重结晶用的混合溶剂是什么 1、将粗产品放入100mL锥形瓶中,加入95%乙醇和适量水(每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水),安装球形冷凝管,于水浴中温热并不断振摇,直至固体完全溶解.拆下冷凝管,取出锥形瓶,向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊,静止冷却.结晶析出完全后抽滤.2、将粗产品转至250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解(思考题5).然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸常见的就这两种方法~
用什么试剂干燥乙醇? 有一点需要明确,95%的乙醇无论您如何蒸馏,最终得到的还是95%的乙醇,因为这个比例时是恒沸溶液!所需试剂:95%乙醇 生石灰 钠 邻苯二甲酸二乙脂 仪器:回流装置一套 。
水杨酸甲酯的制取有什么现象?反应式是什么 现象:有无色或淡黄色且有香味的液体生成。一、实验原理水杨酸甲酯可由水杨酸和甲醇在浓硫酸催化下制得。二、仪器与试剂1、仪器:圆底烧瓶、蒸馏头、蒸馏柱、分液漏斗、直形冷凝管、烧杯、温度计、接引管、三角烧瓶、量筒、电热套2、试剂:水杨酸;甲醇;10%碳酸钠10mL;(6mL,0.1mol);浓H2SO4,无水硫酸镁。三、实验步骤在干燥的100mL圆底烧瓶中加入3.5g(0.025moL)的水杨酸和15mL(0.37moL)甲醇,然后边摇动边缓缓加入1mL浓H2SO4摇匀,投入几粒沸石,如图接好装置,向冷凝管中通水水浴加热,在85~95摄氏度下加热回流1.5h,反应完将回流装置改为蒸馏装置,水浴加热,蒸去多余的甲醇。待瓶中剩余的反液冷却后倒入分液漏斗,加入10mL水振荡后静置分层,分去水层。有机层依次用10mL水、10mL10%碳酸钠溶液洗涤,然后用水洗涤数次,直至呈中性。将分出的有机层(粗产品)倒入一干燥的小锥形瓶中,用无水硫酸镁干燥,直至液体澄清。干燥后的液体过滤至干燥的100mL蒸馏瓶中,加入沸石,安装好装置,电热套加热,收集221摄氏度至224摄氏度的馏分。四、实验注意事项与关键1、反应过程温度不可过高,否则生成的酯容易分解,影响产率;2、反应所用仪器一定要干燥,。
阿司匹林的制备实验原理水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸(阿司匹林)水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物.实验用品仪器:三颈瓶(100mL)、球形冷凝管、减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)药品:水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.)、浓硫酸、盐酸溶液(1∶2)、饱和碳酸氢钠溶液实验装置图图4-3-2减压过滤装置实验步骤(1)酰化实验装置:普通回流装置加料量:水杨酸:4g乙酸酐(新蒸馏):10mL浓硫酸:7滴反应温度:75~80℃水浴温度:80~85℃反应时间:20min(2)结晶、抽滤实验装置:减压过滤装置试剂用量:蒸 馏 水:100mL冰-水浴冷却放置20min(3)初步提纯实验装置;减压过滤装置试剂用量:饱和碳酸钠溶液:50mL盐酸溶液:30mL结晶析出:冰-水浴冷却(4)重结晶实验装置;普通回流装置减压过滤装置试剂用量:95%乙醇适量水(5)称量、计算收率注意事项(1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触,防止吸入大量蒸气.加料时最好于通风橱内操作,物料加入烧瓶后,应尽快安装冷凝管,冷凝管内事先接通冷却水.(2)反应温度不宜过高,否则将会增加副产物的生成.(3)由于阿司匹林微溶于水,。
求阿司匹林的合成路线及其成本核算 乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成 一、1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备原理和方法。2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。3、了解乙酰水杨酸的应用。
在阿司匹林的合成过程中,需要加入少量的浓硫酸,其作用是什么? 水杨酸乙酰化而得:在反应罐2113中加5261乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三4102分之二量的水杨酸,搅拌1653升温,在81-82℃反应40-60min。降温至81-82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65-70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin),是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。乙酰水杨酸其它制备方法在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g 0.045mol)、乙酐(5ml 5.4g 0.053mol),滴入5滴浓硫酸,轻轻摇荡锥形瓶使溶解,在80~90℃水浴中加热约15min,从水浴中移出锥形瓶,当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水,此时。
硫酸和磷酸能生成什么? 不能生成什么!两者都是酸性溶液。硫酸是H2SO4,磷酸是H3PO4,两溶液混在一起可以化验出来H-离子和SO4 2-离子还有PO4 3-离子,所以能检测出硫酸和磷酸。
中药怎么提取 中药提取有很多中方法主要的是溶剂提取。用溶剂提取中药成分,常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续提取法等。同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件。
苯甲酸乙酯的合成 由苯甲酸和乙醇在硫酸催化下酯化制得