异烟肼加氨制硝酸银的原理 吡啶类药物的分析 一、结构和性质：异烟肼 尼可刹米 二、鉴别试验：1、异烟肼的鉴别试验：2000版规定：加氨制硝酸银，产生气泡与黑色混浊，管壁生成银镜.（1）还原反应：酰肼基具有还原性，还原硝酸银中的Ag 成单质银，肼基氧化成氮气.（2）缩合反应：酰肼基和含羰基的试剂（芳醛）发生缩合反应.与香草醛缩合、测熔点用于鉴别.（3）沉淀反应：分子中吡啶环有碱性，可以和重金属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾）以及苦味酸形成沉淀.2、尼可刹米鉴别试验：（1）戊烯二醛反应：属吡啶环的开环反应.与溴化氰开环成戊烯二醛衍生物，（2）再与苯胺缩合，（3）成黄色希夫氏碱.异烟肼氧化为异烟酸后亦可发生类似反应.（4）水解反应：与硫酸铜或硫氰酸铵 三、异烟肼中游离肼检查：薄层色谱法检查原料药和注射剂中的游离肼.5、含量测定：1、异烟肼的含量测定：氧化还原滴定法，2000采用溴酸钾法.除原料药外，片剂、注射剂均用.2、尼可刹米含量测定：（1）非水溶液滴定法（吡啶环具碱性）：原料药测定（2）紫外分光光度法：注射剂测定
比较银量法的几种指示终点的方法 一、铬酸钾指示剂法（Mohr法）1、原理：在中性或弱碱性的介质中，以K？CrO？为指示剂，用AgNO？标准溶液直接滴定Cl-(或Br-)。2、滴定条件（1）指示剂的用量（2）溶液的酸度（3）滴定时应剧烈振摇（4）干扰的消除3、应用范围：Mohr法主要用于Cl-、Br-、CN-，不适用于测定I-和SCN-。二、铁铵矾指示剂法（Volhard法）直接滴定法和返滴定法的原理（反应在什么介质下进行）、滴定条件、应用范围（都很重要）1、直接滴定法（1）原理：在酸性条件下，以铁铵矾为指示剂，用KSCN或NH？SCN为标准溶液直接滴定Ag+。（2）滴定条件1）滴定应在0.1-1mol/L HNO？介质中进行。2）滴定过程中，不断有AgSCN沉淀形成，由于AgSCN具有强烈的吸附作用，部分Ag+被吸附于表面，使终点出现过早，结果偏低。因此，滴定过程中必须充分振摇，使沉淀吸附降到最低。（3）应用范围：可测定Ag+2、返滴定法（1）原理：在含有卤素离子的HNO？溶液中，加入一定量过量的AgNO？，以铁铵矾为指示剂，用NH4SCN标准溶液返滴定过量的AgNO？。（2）滴定条件1）滴定应在0.1-1mol/L HNO？介质中进行。2）强氧化剂、氮的氧化物及铜盐、汞盐均与SCN-作用而干扰测定，必须事先除去。3）返滴定法测定碘化。
阿司匹林两步滴定法为什么要做空白实验，目的是要消除什么 消除系统误差。多数实验都要进行空白试验，以消除实验中使用的试剂、操作过程等造成的系统误差。分析测试网，分析行业的知道，有问题可找我，上搜下就有。。
什么是福尔哈德法 以铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]作指示剂的一种银量滴定法.在酸性介质中，用硫氰酸铵(NH4SCN)标准溶液直接滴定含Ag+的试液，待硫氰酸银(AgSCN)沉淀完全，稍过量的SCN-与Fe3+反应生成红色络离子，指示已到达滴定终点.采用返滴定法.
水质氨氮测定及处理方法
片剂中辅料硬脂镁对下列哪种含量测定方法有干扰（ ） 片剂中辅料硬脂镁对下列哪种含量测定方法有干扰（B.配位滴定法）
简述铬酸钾指示剂法的滴定原理、滴定条件 铬酸钾指示剂法是以铬酸钾为指示剂，硝酸银为滴定液，在中性或弱碱性溶液中以直接滴定的方式，测定氯化物或溴化物含量的银量法。原理： 以测定Cl离子为例：在含有Cl离子的。
