气相色谱分析仪的用途? 气相色谱仪适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分,对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析,而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法.一、仪器的组成气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成.进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态.二、对仪器的基本要求1.对仪器的一般要求(1)载气源 气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相,可根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气.(2)进样部分 进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样.采用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃.顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定.(3)色谱柱 根据需要选择.新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定.(4)柱温箱 柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃.(5)检测器 适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱。
气相色谱检测器为什么要加温? 为了防止有机物冷凝,一般控制检测器温度在比柱温箱高30℃~50℃.氢在FID检测器中燃烧生成水,以水蒸汽逸出检测器,若温度低,水冷凝在离子化室会造成漏电并使色谱基线不稳,故检测温度应高于150℃,一般控制250℃~350℃
加热的快慢为什么会影响熔点?什么情况下可以快些?可以慢些?搅拌不均匀会产生什么不良的结果? 加热太快,升温大快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快.这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化.另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况,只有缓慢加热才能使此项误差变小
求安捷伦1260液相色谱 工作站的详细操作方法 Agilent 1260 HPLC 操作规程1 开机1.1 打开电脑1.2 打开液相色谱各个模块的电源1.3 双击桌面“LC1260(Online)”,进入联机界面1.4 排气:1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)1.4.2 右键单击“Pump”图标区域,选择“Method”选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min,点击“确定”;1.4.3 右键单击“Pump”图标区域,点击“Control”选项,选中“ON”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止;1.4.4 右键单击“Pump”图标,点击“Method”选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀;1.4.5 右键单击“Pump”图标,点击“Method”选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min;(不一定是1)1.4.6 同理右键单击“Column Comp”,“DAD”图标,点击“Method”选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制”选项,“ON”打开柱温箱和检测器.2 编辑方法2.1 点击“Method”—“Edit EntireMethod”开始编辑完整方法;2.2 选中除“Data Analysis”外的三项,进入下一选项卡,选择“Als”(自动进样),点击“OK”,进入下一选项;2.3 选择“Method”菜单下“Method 。
气相色谱仪对汽化室和柱箱的基本要求是什么 GC仪器的气化室和柱箱是为色谱柱提供可以控制的温度环境.基本要求是温度的数值必须要经过严格校验,并有校验记录和证书.严格的说,柱箱中的任何部位都应当达到同样的温度,因此校验不应只针对一个点,而应当检测不同的点.对于有程序升温系统的柱箱,一般要有相应的计算机控制系统,按照设定的程序对温度的变化过程进行控制,温度变化过程必须要平稳、准确,要经过验证.
高效液相色谱仪做实验为何出峰时间不断提前? 原因分析:1.你的流动相中有三乙胺或二乙胺等扫尾剂,应控制扫尾剂的用量,不要过量,严格按照标准方法配制.2.含有扫尾剂的流动相平衡时间本身就很长,不建议每天都清洗色谱系统,可以采用在不工作的时候将废液管接回流动相瓶中低流量连续平衡色谱系统,减少每次工作的流动相平衡时间.3.环境温度的影响也较大,应当使用柱温箱.4.如果使用的是视差折光检测器,不但要使用柱温箱,连室温也要控制,避免人员在实验室频繁走动导致的温度变化.5.你的检测器是否有温度控制,如果有建议与色谱柱采用相同的温度.
色谱柱老化的步骤? 你先看色谱柱的最高承受温度和柱温箱的最高温度,然后选择合适的升温方式,逐步升温到最高温度-50度,空烧几个小时就是老化了